طیف‌سنجی بازتابی مادون قرمز
طیف‌سنجی بازتابی مادون قرمز کاربرد متعددی، به‌ویژه برای آنالیز نمونه‌های جامدی که آنالیز آن ها با تکنیک قرص سازی IR مشکل است، مانند
فیلم‌های بسپار و الیاف، مواد غذایی، لاستیک‌ها، محصولات کشاورزی و بسیاری از مواد دیگر، پیدا کرده است.
بازتابش کلی کاهش یافته (ATR)
بازتابش کلی کاهش یافته، به طور مخصوصی برای بدست آوردن طیف IR نمونه‌های سخت، مفید می‌باشد که در آن نمونه‌ها نمی‌توانند به
راحتی با روش‌های عبوری معمولی مورد بررسی قرار گیرند. روش ATR برای مطالعه جامدات ضخیم، مایعات، فیلم‌ها، پودرها، چسب‌ها، پلیمرها
و نمونه‌های آبی مورد استفاده قرار می‌گیرند. ATR هنگامی رخ می‌دهد که تابش از محیطی با ضریب شکست بالا به محیطی با ضریب شکست
پایین وارد می‌شود.
در این روش یک سل از جنس کریستالهای زینک سلناید (ZnSe)، ژرمانیم (Ge) و تالیم برمید – تالیم یدید (KRS-5) وجود دارد.
نور از محیط بیرون به سل برخورد کرده به علت اختلاف ضریب شکست در محیط داخل کریستال شکسته می‌شود. اگر زاویه‌ی برخورد پرتو بزرگتر
از زاویه‌ی بحرانی باشد بازتابش داخلی اتفاق می‌افتد یعنی نور پس از شکست به سطح دیگر کریستال رفته و به صورت داخلی بازتابیده
می‌شود.
این بازتابش در سطح سل، ادامه می‌یابد و در صورت وجود نمونه روی سطح سل، نور تا حدی به نمونه نفوذ می‌کند و از انرژی آن
کاسته می‌شود. مجموع کاهش انرژی در طول سل معیاری از غلظت نمونه است و به همین دلیل برای کارهای کمی درIR از روش ATR
استفاده‌ی زیادی می‌شود، ولی این روش از حساسیت پایینی برخوردار است. روش ATR یکی از عمومی‌ترین تکنیک‌های نمونه گذاری در
طیف‌سنجی FTIR است. با تنظیم سل توسط یک مسیر ورودی و خروجی (پیوسته نمونه از یک طرف وارد و از طرف دیگر خارج می‌شود) می‌توان
از این روش برای نمونه‌های فرار استفاده کرد. شکل زیر یک بازتابش کلی را در روش ATR نشان می‌دهد.
طیف‌های ثبت شده به روش ATR با طیف‌های معمولی یکسان نمی‌باشند، گرچه شباهت زیادی به طیف‌های معمولی دارند. اختلاف دو نوع طیف
مذکور، زمانی که زاویه‌ی تابش به زاویه‌ی حد نزدیک شود، بیشتر می‌شود. در زیر به مزایا و معایب روش ATR می‌پردازیم:
مزایا:
♦ عموما این روش برای مطالعه سطح مفید است.
♦ نمونه‌گذاری و ثبت طیف در این روش آسان است.
♦ امکان بررسی محلول‌های آبی در این روش وجود دارد.
♦ با بررسی طیف‌های ثبت شده، اطلاعات کمی و کیفی قابل استخراج است.
معایب:
♦ لوازم جانبی مورد استفاده در این روش گران است.
♦ درسنجش محلول ها باندهای جذبی مزاحم وجود دارد.
♦ حساسیت در این روش پایین است.
♦ شدت پیام طیفی به جنس کریستال وابسته است.
♦ طیف در برخی موارد شکل ظاهری مناسبی ندارد.
طیف‌سنجی بازتابندگی پخشی
طیف‌سنجی تبدیل فوریه زیرقرمز بازتابندگی پخشی (DRIFTS) روشی مؤثر برای به‌دست آوردن مستقیم طیف‌های زیرقرمز روی نمونه‌های
غیریکنواخت و نا‌منظم است.
علاوه بر صرفه‌جویی در وقت برای تهیه نمونه، جمع‌آوری داده‌های طیفی زیرقرمز متداول روی نمونه‌هایی را ممکن می‌سازد که به‌طور قابل
توجهی از حالت اولیه خود تغییر نکرده‌اند.
بازتابش پخشی فرآیندی پیچیده است که هنگام برخورد باریکه‌ای از تابش باسطح غیریکنواخت روی می‌دهد.
با این نوع نمونه، بازتابشی آینه‌ای در هر سطح صیقلی و مسطح تحقق می‌یابد. با وجود این، از آنجا که تعداد زیادی از این سطوح وجود
دارد و به طور تصادفی جهت‌گیری کرده‌اند، تابش در تمام جهات بازتابیده می‌شود. شدت تابش بازتابیده تقریبا مستقل از زاویه دید است.
مزایای روش (DRIFTS):
۱- سرعت اندازه‌گیری بالای نمونه‌های پودری
۲- حساسیت بسیار بالا
معایب روش (DRIFTS):
۱- تکرار‌پذیری پایین
۲- تفسیر پیچیده اثر شکل و میزان فشردگی ذرات تشکیل دهنده نمونه
۳- ضریب شکست ذرات تشکیل دهنده نمونه
۴- بازتابشی و جذب ذرات تشکیل دهنده نمونه خاصیت